Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Вавилов С.И. Большая советская энциклопедия Том 02
 
djvu / html
 

340
АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ
сероводорода, к-рые либо основаны на получении тех же сульфидов металлов, но с помощью других реактивов (тиосульфата, полисульфида, сульфида натрия и т. д.), либо оперируют с фосфатами, карбонатами и гидроокисями металлов и нек-рыми окислительно-восстановительными реагентами.
Качественный анализ анионов проводится без разделения на группы, путем независимых или дробных реакций на каждый анион. Предварительное суждение о присутствующих анионах делается на основе общих реакций с хлоридом бария и нитратом серебра, к-рые реагируют при определенных условиях с рядом анионов.
Классификация катионов в А. х. основывается на закономерностях, охватываемых периодическим законом химических элементов Д. И. Менделеева: активные металлы первых групп (щелочные и щелочноземельные) образуют первую и вторую аналитические группы, металлы - переходные элементы в низших валентностях и алюминий - группу растворимых в кислотах сульфидов и гидроокисей, металлы - переходные элементы в высших валентностях и следующие за ними в периодах металлы - образуют группу нерастворимых в соляной кислоте сульфидов. Например, в 4-м периоде К входит в 1-ю аналитическую группу, Са - во 2-ю, переходные элементы V, Сг, Мп, Fe в низших валентностях входят в 3-ю аналитическую группу, Си, Аи - в 4-ю группу. Переходный элемент Мо из 5-го периода, к-рый не восстанавливается сероводородом, т. е. не переходит из высшей валентности в низшую, также входит в 4-ю группу. Полный систематический анализ является весьма важным способом и широко применяется в учебном процессе при преподавании А. х.; на практике же в большинстве случаев его избегают, стараясь на основе предварительного знания возможного сочетания элементов в исследуемом веществе и на основе применения избирательных (специфических) реакций определить качественный состав анализируемого вещества.
С практической точки зрения недостаток систематического анализа состоит в длительности, кропотливости и в возможном загрязнении примесями при обработке пробы большим числом реактивов; кроме того, систематический ход анализа требует довольно значительных количеств исследуемого вещества и реактивов. Поэтому в настоящее время разработаны новые методы качественного анализа, позволяющие ускорить его путем применения малых количеств исследуемых веществ и реактивов и путем применения независимых (дробных) специфических реакций.
В обычном качественном макроанализе оперируют с количествами исследуемого вещества порядка 500 MS, что позволяет обнаруживать катионы, присутствующие в количестве 1-5 мг\ используемая в макроанализе химия, посуда - пробирки емкостью 10-15 мл, стаканы и колбы на 250-300 мл и т. д. В настоящее время применяют способы но-лумикроанализа (количество исследуемого вещества 10-100 мг, объемы растворов .•-10 мл и соответствующая техника работы), микроанализа (соответственно 1-10 мг, 0,1-1 мл и также особая техника анализа) и ультрамикроанализа (соответственно 0,1-1 мг, 0,1-0,2 мл). Из этих способов для производственных лабораторий наиболее доступным является полумикроанализ, аппаратура ti-poro и способ работы наиболее просты и дешевы и в значительной степени похожи на применяемые в макроанализе.
Качественный микроанализ большей частью проводится путем наблюдения под микроскопом кристалликов вещества, получаемого в результате характерной реакции; кристаллики получаются на предметных стеклах в каплях исследуемого раствора. Этот способ микроанализа называется микрокристаллоскопией. Другой химический способ микроанализа, предложенный Н. А. Тананаевым, основан на адсорбционно-капиллярных свойствах бумаги. Он состоит в исследовании цвета и формы пятен, получающихся на фильтровальной бумаге после нанесения на нее капель исследуемого вещества и реактива; внутри пятна происходит разделение продуктов реакции и исследуемого раствора, а вследствие этого возрастает чувствительность реакции; кроме того, в капельном методе широко используются специфические реакции.
Помимо новых химических методов качественного анализа вещества большое распространение получили физические методы, особенно спектральный анализ, люминесцентный анализ (см. Люминесценция), рентгеноспектральный (см. Рентгеновские лучи) и т. д.
Количественный анализ. Химические методы количественного анализа часто основываются на тех же реакциях образования осадка, окрашенного растворимого соединения и газообразного вещества, которые используются в качественном анализе. Однако из этих реакций имеют значение лишь те, которые проходят быстро, количественно (т. е. до конца в определенном направлении, необратимые реакции) и дают продукт строго определенного состава. Наряду с указанными реакциями, в количественном анализе, благодаря специальной технике, могут быть использованы и химические реакции, непосредственно не дающие осадка, газа или окраски.
Способы количественного анализа по характеру экспериментальной техники группируются следующим образом: весовой анализ, объемный (тит-рометрический) анализ, физико-химические способы, газовый анализ. Каждая из этих четырех групп, и в особенности объемный анализ, разделяется на так называемые аналитические способы или приемы по признаку используемых химических реакций.
В весовом анализе (см.) определяемый элемент осаждается в виде практически нерастворимого соединения или простого вещества, отделяется от раствора (фильтруется, промывается, сушится) и взвешивается на аналитических весах в виде того же самого соединения или же переводится путем прокаливания в другое соединение, которое затем взвешивается; по весу осадка рассчитывается количество искомого элемента. Так, напр., барий определяется в виде нерастворимого в воде и кислотах сульфата бария; магний осаждается в виде MgNH4PO4 и взвешивается после прокаливания в виде Mg2P2O,.
Особым разделом весового анализа является способ электролиза (см. Электроанализ). По этому способу определяемый элемент выделяется при определенных условиях на электроде под воздействием постоянного электрич. тока. Электролитическим способом определяют многие металлы в виде металлич. осадков на катоде или в форме окислов, выделяющихся на аноде. Этим способом определяются чаще всего медь, выделяющаяся в виде металлич. меди на катоде, свинец в виде двуокиси свинца, выделяющейся на аноде, и т. д.

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650 660 670 680 690 700 710 720


Большая Советская Энциклопедия Второе издание